第三章 物理常数测定法
一、最佳选择题
1、测定pH值比较高的溶液pH值时，应该注意
A、误差
B、钠差
C、碱误差
D、酸误差
E、方法误差
2、测定溶液的pH值时，仪器定位后，要用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于多少个pH单位
A、±0.05pH
B、±0.04pH
C、±0.03pH
D、±0.02pH
E、±0.01Ph
3、《中国药典》规定，测定溶液的pH值时所选用的两种标准缓冲液的pH值相差大约几个单位
A、5
B、4
C、3
D、2
E、1
4、 中l的单位是A、nm
B、mm
C、cm
D、dm
E、m
5、用旋光度测定法检查硫酸阿托品中的莨菪碱的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml)，按规定方法测定其旋光度，不得超过-0.40℃，试计算莨菪碱的限量为(已知莨菪碱的比旋度为-32.5℃)
A、24.6%
B、12.3%
C、49.2%
D、6.1%
E、3.0%
6、旋光计的检定应采用
A、水
B、石英旋光管
C、标准石英旋光管
D、梭镜
E、蔗糖溶液
7、测定液体供试品比旋度的公式应是
A、
B、
C、
D、
E、
8、旋光度测定时，所用光源是
A、氢灯
B、汞灯
C、钠光的D线(589.3nm)
D、254nm
E、365nm
9、测定旋光度的药物分子结构特点是
A、饱和结构
B、不饱和结构
C、具有光学活性(含不对称碳原子)
D、共轭结构
E、含杂原子(如氮、氧、硫等)
10、旋光度测定法测定葡萄糖注射液的含量时，加0.2ml氨试液的目的是
A、加速平衡的到达
B、减慢平衡的到达
C、使读数增大
D、使读数减小
E、消除干扰因素
11、熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时
A、初熔时的温度
B、全熔时的温度
C、自初熔至全熔的一段温度
D、自初熔至全熔的中间温度
E、被测物晶型转化时的温度
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12、旋光度测定时，配制溶液及测定时，除另有规定外，均应调节温度至
A、10℃～30℃
B、15℃～30℃
C、20℃～30℃
D、20℃±0.5℃
E、25℃±2℃
13、符号[α]tD代表
A、旋光度
B、折光率
C、黏度
D、比旋度
E、吸光度
14、中国药典规定，熔点测定所用温度计
A、用分浸型温度计
B、必须具有0.5℃刻度的温度计
C、必须进行校正
D、若为普通温度计，必须进行校正
E、采用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正
15、比旋度是指
A、在一定条件下，偏振光透过长ldm，且含lg/ml旋光物质的溶液时的旋光度
B、在一定条件下，偏振光透过长lcm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度
C、在一定条件下，偏振光透过长ldm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度
D、在一定条件下，偏振光透过长lmm且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度
E、在一定条件下，偏振光透过长ldm且含lmg/ml旋光物质的溶液时的旋光度
16、中国药典收载的熔点测定方法有几种?测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法
A、2种，第一法
B、4种，第二法
C、3种，第一法
D、4种，第一法
E、3种，第二法
17、在药物比旋度的计算公式[α]tD=(100×α)/(L×C)中
A、t是25℃，C的单位是g/100ml，L的单位是cm
B、t是25℃，C的单位是g/ml，L的单位是cm
C、t是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是cm
D、t是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dm
E、t是20℃，C的单位g/ml，L的单位是dm
18、称取葡萄糖100.0g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为 10.5°，求其比旋度
A、52.5°
B、-26.2°
C、-52.7°
D、 5.25°
E、 105°
19、以下关于熔点测定方法的叙述中，正确的是
A、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为1 cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃
B、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为l cm，置传温液中，升温速度为每分钟1.0～1.5℃
C、取供试品，直接装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃
D、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为3mm，置传温液中，升温数度为每分钟1.0~1.5℃
E、取经干燥的供试品，装入玻璃毛细管中，装管高度为l cm，置传温液中，升温速度为每分钟3.0～5.0℃
20、比旋度计算公式中c的单位是
A、g/L
B、mg/ml
C、100mg/L
D、g/100ml
E、mol/L
21、供试品在毛细管内供试品全部液化时的温度为
A、全熔
B、熔程
C、初熔
D、熔点
E、熔融
二、配伍选择题
1、A.pH>9
B.熔点
C.衍射图谱
D.pH5.5～7.0
E.0.02pH单位
、测pH值时，产生碱误差的条件是
A、
B、
C、
D、
E、
、用标准缓冲液校正pH计时，应以第二种标准缓冲液核对仪器的示值，误差不得大于
A、
B、
C、
D、
E、
、《中国药典》规定制备标准缓冲液与供试品溶液的水应是新沸过的冷水，其pH值是
A、
B、
C、
D、
E、
2、A.钠光D线
B.日光
C.旋转式黏度计
D.第二法
E.第三法
、《中国药典》规定测不易粉碎固体药品熔点的方法
A、
B、
C、
D、
E、
、《中国药典》规定测定凡士林及其类似物质熔点的方法
A、
B、
C、
D、
E、
3、A.液体药物的物理性质
B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作
C.用对照品代替样品同法操作
D.用于固体药物的鉴别，也可反映药物的纯度
E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定
、熔点
A、
B、
C、
D、
E、
、旋光法
A、
B、
C、
D、
E、
、空白试验
A、
B、
C、
D、
E、
4、A.折射
B.黏度
C.荧光
D.旋光度
E.相对密度
、流体对流动的阻抗能力
A、
B、
C、
D、
E、
、偏振光旋转的角度
A、
B、
C、
D、
E、
、光的传播方向发生改变的现象
A、
B、
C、
D、
E、
5、A.日光
B.发射光
C.钠光D线(589.3nm)
D.偏振光
E.紫外光
、折光率测定中采用的光源
A、
B、
C、
D、
E、
、旋光法测定中采用的光源
A、
B、
C、
D、
E、
6、指出药物的物理常数缩写
A.百分吸收系数
B.比旋度
C.折光率
D.熔点
E.沸点
、m.P
A、
B、
C、
D、
E、
、[a]tD
A、
B、
C、
D、
E、
、n
A、
B、
C、
D、
E、
、b.P
A、
B、
C、
D、
E、
三、多项选择题
1、《中国药典》规定配制标准缓冲液和供试品溶液的水应符合条件为
A、纯化水
B、pH5.5～7.0的水
C、新沸的冷水
D、离子水
E、温水
2、《中国药典》中规定采用旋光度法测定含量的药物有
A、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液
B、右旋糖酐40氯化钠注射液
C、右旋糖酐70葡萄糖注射液
D、谷氨酸钾注射液
E、维生素C
3、《中国药典》规定测定熔点的方法是
A、第一法
B、第二法
C、第三法
D、第四法
E、第五法
4、熔融同时分解是指样品在一定温度下熔融同时分解并产生
A、变色
B、浑浊
C、气泡
D、气化
E、液化
5、熔点是指
A、固体熔化成液体的温度
B、熔融同时分解的温度
C、熔化时自初熔至全熔的一段温度
D、自加热开始至全熔的全程温度区间
E、分解的温度
6、若药品的熔点在80℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是
A、水
B、乙醇
C、硅油
D、液体石蜡
E、植物油
7、药品的熔点测定可用于
A、药品含量测定
B、药品的鉴别
C、药品的纯度检查
D、评价药品质量
E、评价药品疗效
8、下列何种形体药品可测其熔点
A、易粉碎的固体药品
B、不易粉碎的固体药品，如脂肪、石蜡、羊毛脂等
C、凡士林
D、低凝点的液体
E、超临界液体
9、我国药典对“熔点”测定规定如下
A、记录初熔至全熔时温度
B、“初熔”系指出现明显液滴时温度
C、“全熔”系指供试品全部液化时的温度
D、重复测定三次，取平均值
E、被测样品需研细干燥
10、旋光度测定中
A、测定前后应以溶剂作空白校正
B、对测定管注入供试液时，勿使发生气泡
C、使用日光作光源
D、配制溶液及测定时，温度均应在20℃±0.5℃
E、读数3次，取平均值
11、对水pH值测定
A、先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后测定
B、再用硼砂标准缓冲液校正后测定
C、取两次读数的平均值
D、两次pH值的读数相差应小于0.01
E、两次pH值的读数相差应小于0.1
12、测定pH值
A、测定前，选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间
B、用第一种标准缓冲液进行校正(定位)
C、仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，应达到误差≤±0.02pH单位
D、在测定高pH供试品溶液和标准缓冲液时，应注意碱误差的影响，可使用锂玻璃电极
E、标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
13、pH值测定
A、根据Nemst方程式
B、玻璃电极为指示电极
C、饱和甘汞电极为参比电极
D、测定温度应该固定为25℃
E、测定前需先用标准缓冲溶液校正
14、《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有
A、硼砂标准缓冲液pH9.18
B、磷酸盐标准缓冲液pH6.86
C、草酸盐标准缓冲液pH1.68
D、氢氧化钙标准缓冲液pH12.45
E、苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.01
15、《中国药典》测定熔点的仪器用具有
A、烧杯
B、b形管
C、温度计
D、毛细管
E、加热器
答案部分
一、最佳选择题
1、
【正确答案】 C
【答案解析】 在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的影响。碱误差是由于普通玻璃电极对Na 也有响应。使测得的H 活度高于真实值，即pH读数低于真实值，产生负误差。若使用锂玻璃电极，可克服碱误差的影响。
【该题针对“第三章 物理常数测定法”知识点进行考核】
2、
【正确答案】 D
【答案解析】 仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0 .02pH单位。
3、
【正确答案】 C
【答案解析】 选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试液的pH值处于二者之间。
4、
【正确答案】 D
【答案解析】 为比旋度，α为测得的旋光度，l为光路长度(即测定管长度，dm)，c为溶液的浓度(g/lOOml)5、
【正确答案】 A
6、
【正确答案】 C
【答案解析】 旋光计：《中国药典》规定，应使用读数至0.01。并经过检定的旋光计。
旋光计的检定：可用标准石英旋光管进行校正，读数误差应符合规定。
7、
【正确答案】 A
8、
【正确答案】 C
【答案解析】 《中国药典》规定，除另有规定外，测定温度为20℃，测定管长度为1dm(如使用其他管长，应进行换算)，使用钠光谱的D线(589.3nm)作光源，在此条件下测定的比旋度用 表示。
9、
【正确答案】 C
【答案解析】 旋光度：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的振动平面向左或向右旋转。
10、
【正确答案】 A
【答案解析】 《中国药典》采用加氨试液的方法，加速变旋平衡的到达。
11、
【正确答案】 C
【答案解析】 熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
12、
【正确答案】 D
【答案解析】 旋光度测定时，配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
13、
【正确答案】 D
【答案解析】
14、
【正确答案】 E
【答案解析】 熔点测定温度计：供测定传温液的温度及供试品的熔点用。《中国药典》规定使用分浸型、具有0.5℃刻度的温度计，温度计应预先用熔点测定用对照品进行校正。
15、
【正确答案】 A
【答案解析】 偏振光透过长1dm且每lml含旋光物质lg的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。故答案是A。
【该题针对“第三章 物理常数测定法”知识点进行考核】
16、
【正确答案】 C
【答案解析】 《中国药典》测定熔点的方法有三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。当各品种项下未注明时，均系指第一法。
17、
【正确答案】 D
【答案解析】 在比旋度计算公式中，中国药典规定：测定温度为20℃，测定管长度L单位是dm，C为供试品溶液的浓度，单位是g/100ml。故答案为D。
18、
【正确答案】 D
【答案解析】
【该题针对“第三章 物理常数测定法”知识点进行考核】
19、
【正确答案】 D
【答案解析】
20、
【正确答案】 D
【答案解析】 比旋度计算公式中c代表溶液的浓度，单位是g/100ml(按干燥品或无水物计算)。
21、
【正确答案】 A
【答案解析】 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。“熔融同时分解”是指样品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
二、配伍选择题
1、
、
【正确答案】 A
【答案解析】 在测定高pH值(pH>9)的供试品时，应注意碱误差的影响。
、
【正确答案】 E
【答案解析】 仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0 .02pH单位。
、
【正确答案】 D
【答案解析】 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷水，其pH值应为5.5～7.0。
2、
、
【正确答案】 D
【答案解析】 第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
、
【正确答案】 E
【答案解析】 第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
3、
、
【正确答案】 D
【答案解析】 熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物.也可反映药物的纯杂程度。
、
【正确答案】 E
【答案解析】 旋光法可用于：药物鉴别、杂质检查、含量测定
、
【正确答案】 B
【答案解析】 空白试验：不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作
4、
、
【正确答案】 B
【答案解析】 根据黏度的定义--黏度系指流体对流动的阻抗能力，故答案为B
、
【正确答案】 D
【答案解析】 平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时，偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象，偏振光旋转的角度称为旋光度。故答案为D
、
【正确答案】 A
【答案解析】 光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，从而使光的传播方向发生改变的现象称为折射现象，故答案为A。
5、
、
【正确答案】 C
【答案解析】 中国药典规定采用钠光D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率，故答案为C;
、
【正确答案】 C
【答案解析】 旋光度与测定温度、偏振光的波长有关。中国药典规定，除另有规定外，测定温度为20℃，使用钠光D线(589.3nm)作光源，故本题答案为C。
6、
、
【正确答案】 D
【答案解析】 A.百分吸收系数——E
B.比旋度——[a]tD
C.折光率——n
D.熔点——m.P
E.沸点——b.P
、
【正确答案】 B
【答案解析】 A.百分吸收系数——E
B.比旋度——[a]tD
C.折光率——n
D.熔点——m.P
E.沸点——b.P
、
【正确答案】 C
【答案解析】 A.百分吸收系数——E
B.比旋度——[a]tD
C.折光率——n
D.熔点——m.P
E.沸点——b.P
、
【正确答案】 E
【答案解析】 A.百分吸收系数——E
B.比旋度——[a]tD
C.折光率——n
D.熔点——m.P
E.沸点——b.P
三、多项选择题
1、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷水，其pH值应为5.5～7.0，也可用纯化水。
2、
【正确答案】 ABCD
【答案解析】 采用旋光度法需要具有旋光性，即需要具有手性中心。
3、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 测定方法 依照待测药物的性质不同，《中国药典》测定熔点的方法有三种方法：第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
4、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 熔融同时分解是指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
5、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
【该题针对“第三章 物理常数测定法”知识点进行考核】
6、
【正确答案】 CD
【答案解析】 传温液熔点在80℃以下者，用水;熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡。
7、
【正确答案】 BCD
【答案解析】 熔点是物质的物理常数，测定熔点可鉴别药物.也可反映药物的纯杂程度。
8、
【正确答案】 ABC
【答案解析】 第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
9、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 熔点系指按照规定的方法测定，物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。熔融同时分解是指供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。
10、
【正确答案】 ABDE
【答案解析】 解析：本题考查的是旋光度的测定方法。旋光度用旋光计测定，读数至0.01度。，并用标准石英旋光管进行检定，读数误差应符合规定。测定前以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次(看零点有无变化)。除另有规定外，测定时温度应为20±0.5℃，用钠光D线(589.3nm)作光源。读取旋光度3次，取平均值。供试液应澄清，否则应滤过。建议考生熟悉旋光度的测定方法。
11、
【正确答案】 ABCE
【答案解析】 《中国药典》规定对弱缓冲液，如水的pH值测定，先用苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正后，取样测定，并重取供试液再测，直到读数在1分钟内的变化不超过±0.05pH单位为止;再用硼砂标准缓冲液校正后仪器，同上再测。两次pH值的读数相差应小于0.1，取两次读数的平均值
12、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 测定pH值仪器校正时应选择二种pH值相差3个单位的标准缓冲溶液，使供试品溶液的pH值处于二者之间;用与供试液pH值接近的第一种标准缓冲液定位后，再用第二种标准缓冲液进行测定以核对仪器示值，误差应小于±0.02pH单位;标准缓冲液与待测液的温度必须相同;测定pH>9的溶液pH值时，可用锂玻璃制成的玻璃电极，以减小碱差的影响;配制标准缓冲液和供试品溶液的水应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值应为5.5～7.0;标准缓冲液可保持2—3个月，若不澄清时，则不能使用。
13、
【正确答案】 ABCE
【答案解析】 测定溶液pH值常用直接电位法，根据Nernst方程式使用酸度计或pH计测量，常以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极。
14、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 《中国药典》酸度计校正的缓冲溶液有以上五种。
15、
【正确答案】 ABCDE
【答案解析】 《中国药典》测定熔点的仪器用具有容器(b形管、烧杯等)、搅拌器、温度计(具0.5℃刻度、分浸型、预先校正)、熔点测定毛细管、加热器、传温液。
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